樣品測(cè)試

四氯乙烯純度檢驗(yàn)

每次測(cè)量樣品前，請(qǐng)先進(jìn)行四氯乙烯純度檢驗(yàn)。

取一個(gè)4cm的干燥石英比色皿放入比色池中，點(diǎn)擊“空白測(cè)量”按鈕，儀器跳轉(zhuǎn)界面進(jìn)行空白測(cè)量，下方四個(gè)按鈕變成灰色，并在右上方譜圖顯示區(qū)域顯示實(shí)時(shí)曲線，橫坐標(biāo)為波數(shù)，縱坐標(biāo)為電壓值。測(cè)量完成后， 紅外光度測(cè)油儀 自動(dòng)跳轉(zhuǎn)。

向比色皿中到入2/3體積的四氯乙烯待測(cè)溶液，放入樣品池中，注意比色皿的方向要與空白測(cè)量保持一致。單擊“樣品測(cè)量”按鈕。右上方譜圖顯示區(qū)域顯示實(shí)時(shí)譜圖，橫坐標(biāo)為波數(shù)，縱坐標(biāo)為吸光度。檢測(cè)完成后， 紅外光度測(cè)油儀 自動(dòng)跳轉(zhuǎn)界面。查看A2930， A2960，A3030處的吸光度是否分別小于 0.34，0.07， 0.00。四氯乙烯純度檢驗(yàn)合格后，方可進(jìn)行樣品萃取，否則需要更換試劑后再檢測(cè)，直到合格為止。

水中油測(cè)量

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

按照測(cè)量需要，取不同體積的紅外測(cè)油儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用四氯乙烯定容，配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油樣。步驟如下：

（1）取用 1000mg/L的紅外測(cè)油儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)算公式如下：

C標(biāo)×VmL=C 校×V水………………………………公式1

式中：

C標(biāo)——紅外測(cè)油儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度（1000mg/L ）；

VmL——所要取紅外測(cè)油儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體積；

C?！渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V水——所取四氯乙烯的體積；

制備方法如下：

以制備濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液 100mL為例說明如下：

注：由以上公式1可知，配制 10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL

需取1000mg/L的紅外測(cè)油儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 1mL。

先向容積為100mL的容量瓶中注入少許四氯乙烯潤洗 2-3次，然后再向容量瓶中注入少許四氯乙烯，用移液管取1000mg/L的紅外測(cè)油儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 1mL加入容量瓶四氯乙烯中，搖勻后用四氯乙烯稀釋至100mL。

2、樣品制備

根據(jù)“水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定紅外分光光度法HJ637-2018 ”中規(guī)定制備樣品。步驟如下

（1）樣品采集

1）參照HJ/T91 的相關(guān)規(guī)定用采樣瓶采集約500ml水樣后, 加入鹽酸溶液酸化至pH≤2 。

2）樣品的保存。如樣品不能在24h 內(nèi)測(cè)定,應(yīng)在0 ℃～4℃冷藏保存,3 天內(nèi)測(cè)定。

（2）油類試樣制備

1）將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml 或500mL,量取50ml 的四氯乙烯洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中, 充分振蕩2min,靜置分層。

2）用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗, 取適量無水硫酸鈉鋪于上面。

3）打開分液漏斗旋塞, 將下層有機(jī)相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50ml比色管中, 用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗,潤洗液合并至萃取液中, 用四氯乙烯定容至刻度。

注:<1>用自動(dòng)萃取替代手動(dòng)萃取 :可用硅酸鋁過濾棉替代玻璃棉,硅酸鋁過濾棉使用前應(yīng)置于馬弗內(nèi) 550℃下加熱4小時(shí) ,冷卻后使用。

<2>無水硫酸鈉（Na2SO4 ）:置于馬費(fèi)爐內(nèi)550 ℃下加熱4小時(shí)，稍冷后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。

石油類試樣制備

1）根據(jù)上述步驟“2 ”取25ml萃取液, 倒入裝有5g硅酸鎂的50ml 三角瓶,置于水平振蕩器上, 連續(xù)振蕩20min,靜置。

2）將玻璃棉置于玻璃漏斗中, 萃取液倒入玻璃漏斗過濾至25ml比色管, 用于測(cè)定石油類。

注：可參考HJ637-2018標(biāo)準(zhǔn)。

空白試樣制備

1）用實(shí)驗(yàn)用水加入鹽酸溶液酸化至pH ≤2，按照上述“油類試樣制備”的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。

標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品測(cè)試

（1）打開 紅外光度測(cè)油儀，預(yù)熱30min，進(jìn)入到“分光光度法測(cè)量界面”，輸入體積比。然后進(jìn)行四氯乙烯純度檢驗(yàn)，取一個(gè)干燥的 4cm石英比色皿放入樣品池中，單擊“空白測(cè)量”，空白測(cè)量結(jié)束后，向比色皿中倒入2/3體積的待測(cè)四氯乙烯溶液，單擊“樣品測(cè)量”按鈕，開始進(jìn)行四氯乙烯純度檢驗(yàn)，右上方譜圖顯示區(qū)域會(huì)有實(shí)時(shí)譜圖顯示，橫坐標(biāo)為波數(shù)，縱坐標(biāo)為吸光度。測(cè)量結(jié)束后，查看 A2930，A2960， A3030處的吸光度是否分別小于0.34， 0.07，0.00。檢驗(yàn)合格后，方可進(jìn)行樣品測(cè)量。

（2）點(diǎn)擊“空白測(cè)量”，空白測(cè)量完成后，倒掉四氯乙烯空白試劑，用待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品潤洗比色皿兩次，到入 2/3體積的樣品溶液，放入比色池中，點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”，這樣即完成了一個(gè)樣品的測(cè)量。若想對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行保存，點(diǎn)擊“保存”按鈕，保存后的數(shù)據(jù)可在“數(shù)據(jù)查詢”界面查看。

相關(guān)儀器

紅外光度測(cè)油儀