石油是關(guān)系到國計民生的重要戰(zhàn)略物資，石油產(chǎn)品廣泛的應(yīng)用在人們?nèi)粘Ｉ钪小A點是石油產(chǎn)品在規(guī)則條件下冷卻時能夠活動的最低溫度，在挨近傾點的溫度下，石油產(chǎn)品的活動性會大大下降，析出蠟狀物質(zhì)甚至凝聚。根據(jù)石油產(chǎn)品傾點的高低，相應(yīng)的制定在低溫條件下石油產(chǎn)品的運送、貯存辦法，保證儲運安全。傾點也是評價石油產(chǎn)品低溫使用性能的重要目標。

現(xiàn)在，我國檢測傾點主要依據(jù)國家規(guī)范《GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點測定法》Ⅲ，測驗辦法多選用手動法進行，國內(nèi)外科研工作者也對石油產(chǎn)品的凝聚機理進行了研討，為傾點測驗辦法的完善提供理論依據(jù)。為了清晰測驗辦法中實驗條件對測定成果的影響，本文依照 GB/T3535-2006規(guī)范要求測定傾點，并對或許影響成果的影響要素進行剖析，調(diào)查這些要素對成果或許帶來的影響。

依據(jù)GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點測定法進行，將測驗樣品預(yù)熱至 45℃或高于預(yù)期傾點9℃，調(diào)整軟木塞和溫度計的方位，使軟木塞緊緊塞住試管，并使溫度計的毛細管起點在樣品液面下 3mm的方位。然后依照規(guī)范要求在不同溫度的低溫浴中程序洚溫，至樣品溫度下降至預(yù)期傾點9℃上開端檢測，以 3℃為距離，將樣品移出低溫浴，充分歪斜調(diào)查樣品外表活動性，整個過程不超越3s，當樣品歪斜不活動時，將試管水平放置 5s，假如試樣不移動記錄此刻試樣溫度，在此溫度上加3℃即為樣品傾點。

成果與討論

本研討在GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點測定法基礎(chǔ)上，對溫度計毛細管起點方位、降溫速率、樣品的預(yù)熱閱歷、開端檢測開端溫度點等要素進行了調(diào)查，剖析各要素對傾點測驗成果的影響。

溫度計的方位

GB/T3535-2006規(guī)范中要求控制溫度計的毛細管起點在樣品液面下3mm 的方位，在實際操作中，檢驗員一般易于呈現(xiàn)將毛細管起點方位放置過低的問題，為調(diào)查溫度計方位對測定成果的影響，分別將毛細管起點置于液面下A（ 1mm）、B（ 3mm）、C（ 5mm）、D（ 7mm）、E（ 9mm）四個方位，調(diào)查傾點測驗成果的變化。在實際操作中，或許會呈現(xiàn)溫度計方位放置過低的問題，這會構(gòu)成測驗成果偏低，而不易呈現(xiàn)放置方位過高的問題，但石油產(chǎn)品降溫至傾點溫度時多呈現(xiàn)弧形，方位過高有不能完全接觸到試樣的危險。

GB/T3535-2006規(guī)范中對石油產(chǎn)品的降溫程序做了限制，規(guī)則樣品溫度下降到某一溫度后方可移入更低的低溫浴中，規(guī)則了測驗樣品的降溫速率應(yīng)在 0.8~1.1℃/min。分別設(shè)了比規(guī)范要求更快和更慢的降溫曲線，以調(diào)查不同降溫速率對測驗成果的影響。成果表明，過快的降溫速率會導致測驗成果偏低。這或許是過快的降溫導致測驗樣品中蠟狀晶體網(wǎng)格強度不夠，表現(xiàn)為測驗的傾點成果偏低，在測驗過程中應(yīng)嚴厲依照規(guī)范要求進行降溫。更加緩和的降溫速率對成果并無明顯影響但檢測時刻增加。

樣品的熱閱歷

石油產(chǎn)品冷凝實際上是油樣分子從自在無序狀況逐步變?yōu)橛行虻姆€(wěn)定結(jié)構(gòu)，因此在開端測驗前樣品的狀況也會影響到測驗成果。GB/T3535-2006規(guī)范中規(guī)則樣品預(yù)熱到 45℃后開端降溫，應(yīng)在24h內(nèi)沒有被加熱超越 45℃的熱閱歷。將樣品加熱到45℃后在室溫下放置 0、4、 8、12、 16、20、 24h后再進行實驗，有過熱閱歷的樣品假如沒有通過足夠長時刻靜置去除熱閱歷，將會對傾點測驗成果構(gòu)成影響，有熱閱歷的時刻越短，測驗成果越低。

樣品的開端測驗溫度

手動法測驗石油產(chǎn)品的傾點需要將樣品管移出低溫浴，充分歪斜樣品管來調(diào)查是否抵達傾點，GB/T3535-2006規(guī)范中要求高于預(yù)期傾點 9℃時開端測驗，對于未知樣品就需要先進行粗略的傾點預(yù)測驗。

在高于預(yù)期傾點3、 6、9、 12、15、 18℃時進行傾點測驗，調(diào)查不同初始測驗溫度對成果的影響。成果表明，過早的開端傾點測驗會使得測驗成果偏低，而在高于預(yù)期傾點不足9 ℃時對測驗成果并無明顯影響。這是由于GB/T3535-2006規(guī)范中的傾點測驗法每次測驗均是對樣品凝聚的擾動，過早和過多的擾動均會損壞樣品冷凝構(gòu)成的晶格結(jié)構(gòu)，從而構(gòu)成測驗成果偏低。

石油產(chǎn)品的傾點實際上是反映出樣品中的蠟狀物質(zhì)等易于凝聚的組分情況，傾點的巨細取決

于蠟狀物質(zhì)等組分的比例和強度，在檢測過程中任何可以對蠟狀物質(zhì)析出結(jié)構(gòu)構(gòu)成損壞的操作均會影響到測驗成果的準確性。這是由于在降溫過程中樣品中的蠟狀物質(zhì)等成分逐步構(gòu)成晶狀結(jié)構(gòu)，觀測樣品時將樣品歪斜的操作會損壞正在構(gòu)成的晶狀結(jié)構(gòu)，而這些結(jié)構(gòu)只要在持續(xù)降溫的過程中才會從頭構(gòu)成，這就會構(gòu)成測驗成果的違背。如過高的初始測驗溫度和過快的降溫速率均會構(gòu)成測驗成果偏低。

應(yīng)了解樣品是否有過熱閱歷，樣品近期有過受熱閱歷，這時測驗成果也會違背，對于未知的樣品，應(yīng)室溫放置至少12h后方可進行測驗。

用手動法測驗傾點應(yīng)嚴厲依照規(guī)范要求進行，避免由于人為操作構(gòu)成測驗成果的違背。如溫度計方位、歪斜程度和持續(xù)時刻等也會構(gòu)成測驗成果的違背。

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