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時(shí)代新維實(shí)力賦能水質(zhì)監(jiān)測

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提升化學(xué)分析精度:電位滴定法在酸值測定中的優(yōu)勢!
返回列表 來源: 發(fā)布日期: 2024.09.09

TP532

酸值測定儀采用電位滴定法的工作原理主要基于電化學(xué)原理,通過測量電位變化來確定滴定終點(diǎn),并據(jù)此計(jì)算出樣品中的酸值。以下是該方法的詳細(xì)工作原理:

一、基本原理

儀器采用電位滴定法原理。通過對滴定過程中的電極電位及滴定體積進(jìn)行記錄,找出等當(dāng)點(diǎn)及對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,從而求出樣品中酸堿值??蓽?zhǔn)確檢測石油產(chǎn)品、潤滑劑、生物柴油以及生物柴油調(diào)合燃料的酸值。

主機(jī)通過采集電極電位,找出終點(diǎn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。對滴定曲線進(jìn)行平滑處理,對滴定終點(diǎn)進(jìn)行修正,保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二、儀器裝置

電位滴定法所需的儀器裝置主要包括滴定管、滴定池、指示電極和參比電極。在滴定過程中,被測溶液中插入一個(gè)參比電極和一個(gè)指示電極,組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。

三、操作步驟

1.準(zhǔn)備材料:滴定溶劑,氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L),鄰苯二甲酸氫鉀溶液,油樣,蒸餾水,231C pH電極,802C 甘汞電極,902C 鉑電極,攪拌子,磁力攪拌器,串行通訊線,200mL燒杯

2.將電腦與主機(jī)用串行通訊線連接起來,接通磁力攪拌器電源,將各電極一端接入主機(jī)背面相應(yīng)端子上,另一端放到磁力攪拌器支架上;

3.啟動(dòng)應(yīng)用軟件:在電腦上雙擊打開該應(yīng)用軟件;

4.聯(lián)機(jī):單擊“聯(lián)機(jī)”, 使主機(jī)與電腦連通(如果連接不成功可以在“端口特征”里設(shè)置通信端口);

5.參數(shù)設(shè)置:單擊 “參數(shù)設(shè)置”,進(jìn)行滴定參數(shù)、計(jì)算參數(shù)、滴定體積參數(shù)及坐標(biāo)參數(shù)等的設(shè)置(根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行各個(gè)參數(shù)設(shè)置);

6.發(fā)送測試:單擊“發(fā)送測試”,則彈出一對話框提示您輸入一體積數(shù),按“確定”進(jìn)行定值加液;

7.根據(jù)國標(biāo)要求:對氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,在軟件上選中右下角“樣品”選項(xiàng),設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù),取適量鄰苯二甲酸氫鉀溶液,放入一個(gè)攪拌子,再加入100mL蒸餾水,將其放到磁力攪拌器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)滴定”,(將滴定的終點(diǎn)體積帶入相關(guān)公式計(jì)算出氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度并填寫到軟件“計(jì)算參數(shù)”相應(yīng)位置);

8.對滴定溶劑進(jìn)行滴定,取適量滴定溶劑,放入一個(gè)攪拌子,將其放到磁力攪拌器上,在軟件上選中右下角“空白”選項(xiàng),設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù),啟動(dòng)滴定,(將滴定的終點(diǎn)體積填寫到軟件“計(jì)算參數(shù)”相應(yīng)位置);

9.上述兩項(xiàng)滴定完成后,對油樣進(jìn)行測定,在軟件上選中右下角“樣品”選項(xiàng),設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù),啟動(dòng)滴定,儀器自動(dòng)控制滴定,直至終點(diǎn),并算出樣品酸值含量(按照國標(biāo)要求:取適量油樣,加入適量滴定溶劑,并加入攪拌子);

10.關(guān)閉儀器,清洗配件以備下次實(shí)驗(yàn)所用。

四、注意事項(xiàng)

1、儀器應(yīng)該在平坦、干凈、無灰塵的臺面上環(huán)境下使用;

2、避免大的震動(dòng),拆裝要柔和避免磕碰;

3、避免陽光直射,減小溫度波動(dòng)可提高儀器測試精度;

4、各電極接頭、接口、電源線要連接牢固,提高可靠性;

5、出現(xiàn)故障應(yīng)由廠家人員維修或返廠維修;

6、測試結(jié)束后必須及時(shí)對電極和燒杯清洗,維護(hù);

7、在做KOH滴定和空白測定時(shí),每兩個(gè)試樣的滴定期間,應(yīng)對電極和攪拌子用蒸餾水清洗,然后將電極在蒸餾水中浸泡1~5min;

8、在進(jìn)行另一個(gè)油樣的滴定前,滴定溶劑沖洗電極后,將電極在蒸餾水中浸泡1~5 min以恢復(fù)電極液狀凝膠膜。

9、應(yīng)避免一套電極系統(tǒng)的長期使用,最好兩套電極系統(tǒng)互換使用;

10、每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,對注射器進(jìn)行清洗(將滴定管放入盛有異丙醇的燒杯中,點(diǎn)擊儀器的“清洗”鍵進(jìn)行清洗)。如沒有異丙醇可用純水代替。

綜上所述,酸值測定儀采用電位滴定法的工作原理是通過測量電位變化來確定滴定終點(diǎn),并據(jù)此計(jì)算出樣品中的酸值。該方法具有多種優(yōu)點(diǎn),并在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

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