1.分光光度法在被測(cè)物質(zhì)特定波長(zhǎng)處測(cè)定物質(zhì)的吸收度，通過(guò)樹(shù)立規(guī)范吸收曲線(xiàn)來(lái)實(shí)現(xiàn)該物質(zhì)的定性和定量剖析。分光光度計(jì)法具有檢測(cè)規(guī)模廣、靈敏度高等長(zhǎng)處，但存在消解時(shí)刻較長(zhǎng)，反響不充分導(dǎo)致測(cè)定成果偏低一級(jí)危險(xiǎn)。

等離子體電感耦合原子發(fā)射光譜法，又被稱(chēng)為ICP-AES，該法以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源，通過(guò)測(cè)定吸光度來(lái)實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的定量剖析，具有較高的準(zhǔn)確度高和精密度、較低的檢測(cè)限度、較快的測(cè)定速度、較寬的測(cè)定規(guī)模且可實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)定多種物質(zhì)的長(zhǎng)處。當(dāng)時(shí)國(guó)外已將該技術(shù)廣泛用于巖石、金屬以及環(huán)境重金屬物質(zhì)等樣品的測(cè)定中。在廢水磷含量測(cè)定領(lǐng)域中，等離子電感耦合發(fā)射光譜法具有較高的檢測(cè)靈敏度、檢測(cè)限度低一級(jí)長(zhǎng)處，且檢測(cè)過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)略方便。

2丈量操作過(guò)程與含量計(jì)算方法

2.1分光光度法測(cè)定總磷含量

（1）原理

過(guò)硫酸鉀溶液在中性溶液中于高壓釜內(nèi)經(jīng)120℃加熱，會(huì)發(fā)生氧化反響，水中的有機(jī)磷、無(wú)機(jī)磷、懸浮物內(nèi)的磷被氧化成正磷酸。

在鉬酸銨溶液中，正磷酸容易與之反響，生成磷鉬雜多酸。

在抗壞血酸存在的條件下，磷鉬雜多酸容易被還原成磷鉬藍(lán)，于700nm波長(zhǎng)進(jìn)行剖析光度法測(cè)定。

反響式如下：

12(NH4)2MoO4+H2PO+24H+ KRCM0 [H2PMoO4]'+24NH4*+12H2O[H2PMo1204]. C40 H:PO4 10MoO3 Mo0203

(2）測(cè)定方法

所用試驗(yàn)試劑和首要儀器包括磷規(guī)范溶液、抗壞血酸、鉬酸鹽以及可見(jiàn)分光光度計(jì)、消解器。具體操作過(guò)程為：取廢水樣品25mL置于比色管中，加入 4mL過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊比色管后用一小塊布和線(xiàn)將玻璃塞固定。將比色管置于大燒杯中，放入高壓蒸汽消毒器中，待壓力達(dá)1.1kg/cm 2、溫度到達(dá)120℃，堅(jiān)持 30min ，中止加熱。

待壓力降至0后，取出比色管，室溫冷卻，用水稀釋至刻度線(xiàn)，加入 1mL100g/L的抗壞血酸溶液，混合均勻后加2mL 鉬酸鹽溶液，再次混合均勻。室溫下放置 15min后，以水做參比，在700nm 波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，根據(jù)規(guī)范曲線(xiàn)來(lái)計(jì)算物質(zhì)磷含量。

2.2 ICP-AES法測(cè)定總磷含量

試驗(yàn)所用試劑首要包括硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、濃度為100μ g/mL的硼規(guī)范溶液、濃度為1mg/mL 的磷規(guī)范溶液。試驗(yàn)儀器包括電感耦合等離子發(fā)射光譜儀、一般試驗(yàn)室儀器以及相應(yīng)的輔佐設(shè)備。一切的試驗(yàn)容器和移液管在運(yùn)用之前均通過(guò)（ 1+1）硝酸溶液浸泡過(guò)夜，再用自來(lái)水、純水沖刷和淋洗，放置干后運(yùn)用。

影響等離子電感耦合發(fā)射光譜法測(cè)定成果準(zhǔn)確度的要素多種多樣，但儀器的首要參數(shù)有高頻功率、載氣流量及觀測(cè)高度這三個(gè)。關(guān)于不同的剖析測(cè)定項(xiàng)目來(lái)說(shuō)，關(guān)于剖析條件有不同的要求，高頻功率、載氣流量及觀測(cè)高度3 個(gè)參數(shù)也有差異。來(lái)測(cè)定水體中的總磷含量，參數(shù)設(shè)置如下：

樣品沖刷時(shí)刻30s，重復(fù)測(cè)定 3次。進(jìn)樣為霧化器，等離子觀測(cè)為水平，短波規(guī)模為10 ，長(zhǎng)波規(guī)模為 7.RF功率為1150W ，輔佐氣流量為 0.5mL/min，霧化氣體流量為0.5mL/min ，測(cè)定波長(zhǎng)為213.6nm。

樣品處理過(guò)程為：稱(chēng)取必定質(zhì)量的污水樣品置于聚四氟乙烯原料的燒杯中，依次加入必定量的硝酸，鹽酸及氫氟。

將燒杯置于50℃水浴鍋中加熱直至試樣分解，然后加入必定量的高氯酸，持續(xù)加熱約 30min左右，取下燒杯后置于室溫下冷卻，再依次加入鹽酸、蒸餾水，加熱直至一切鹽類(lèi)均處于溶解狀態(tài)，再度冷卻至室溫。將樣品移入容量瓶中，加入必定量的硼規(guī)范溶液，加水稀釋至刻度后搖勻。

從總結(jié)經(jīng)驗(yàn)來(lái)看傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)方法——鉬銻抗分光光度法剖析技術(shù)被廣泛選用，但存在剖析時(shí)刻較長(zhǎng)、消耗溶劑種類(lèi)多、剖析過(guò)程較雜亂等不足，且有一個(gè)比較難處理的問(wèn)題便是濁度補(bǔ)償，一般用空白樣品做濁度補(bǔ)償，在必定程度上也會(huì)降低樣品剖析準(zhǔn)確度。鉬銻分光光度法不能使每一個(gè)樣品到達(dá)同步，在顯色時(shí)也存在必定誤差，影響測(cè)定成果的準(zhǔn)確度。

等離子電感耦合發(fā)射光譜法的測(cè)驗(yàn)不僅能直接測(cè)定無(wú)機(jī)磷的含量，還能同時(shí)檢測(cè)污水中有機(jī)磷的含量，將消解過(guò)程繁瑣過(guò)程簡(jiǎn)略化，也可以消除多步操作引起的誤差，防止給環(huán)境帶來(lái)二次污染。同時(shí)，鉬、銻元素都?xì)w于有毒有害重金屬元素的領(lǐng)域，等離子電感耦合發(fā)射光譜法所用試劑僅含有硝酸，沒(méi)有其他重金屬污染物。但用等離子電感耦合發(fā)射光譜法測(cè)定污水中總磷含量過(guò)程中需要堅(jiān)持丈量環(huán)境處于穩(wěn)

狀態(tài)，以削弱各個(gè)要素對(duì)測(cè)驗(yàn)成果的影響，進(jìn)步準(zhǔn)確度。

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